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桂花籽核仁油的提取及GC-MS分析

發布日期:2019-09-03 作者: 點擊:

桂花籽核仁油的提取及GC-MS分析


彭 凡1,尹 霞1,楊 瑾1,朱攀宇1,羅小芳1,2,3,王宗成1,2,3
(1.湖南科技學院 化學與生物工程學院,湖南 永州 425199; 2.湖南科技學院 湘南優勢植物資源綜合利用
湖南省重點實驗室,湖南 永州 425199; 3.湖南科技學院 湖南省銀杏工程技術研究中心,湖南 永州 425199)


摘要:研究了超聲波輔助提取桂花籽核仁油的工藝。在單因素試驗的基礎上,以料液比、超聲時間、超聲溫度、超聲功率4個因素進行四因素三水平正交試驗優化桂花籽核仁油的提取條件,并通過氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用技術對桂花籽核仁油成分進行定性定量分析。結果表明:桂花籽核仁油的最佳提取條件為料液比1∶ 12、超聲時間30 min、超聲溫度40 ℃和超聲功率240 W,在此條件下桂花籽核仁油的得率為31.69%;從桂花籽核仁油中鑒定出7種主要成分,其中含量較高的是油酸(37.98%)、亞油酸(30.21%)、肉豆蔻酸(11.02%)、棕櫚油酸(6.94%)。
關鍵詞:超聲波輔助提取;桂花;核仁油;GC-MS分析
中圖分類號:TS224;TQ646   文獻標識碼:A        文章編號:1003-7969(2018)12-0009-04


Extraction and GC-MS analysis of kernel oil of Osmanthus fragrans seeds
PENG Fan1, YIN Xia1, YANG Jin1, ZHU Panyu1, 
LUO Xiaofang1,2,3, WANG Zongcheng1,2,3
(1.College of Chemical and Biological Engineering, Hunan University of Science and Engineering, Yongzhou 
425199, Hunan, China; 2.Hunan Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Advantage Plants 
Resources of Southern Hunan, Hunan University of Science and Engineering, Yongzhou 425199, 
Hunan, China; 3.Hunan Provincial Engineering Research Center for Ginkgo Biloba, Hunan 
University of Science and Engineering, Yongzhou 425199, Hunan, China)


Abstract:The process of ultrasound-assisted extraction of kernel oil from Osmanthus fragrans seeds was studied. On the basis of single factor experiment, ratio of material to liquid, ultrasonic time, ultrasonic temperature and ultrasonic power were selected to optimize the extraction process of kernel oil from Osmanthus fragrans seeds by four factors and three levels orthogonal experiment. The components of kernel oil of Osmanthus fragrans seeds were analyzed qualitatively and quantitatively by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The results showed that the optimal extraction conditions were obtained as follows: ratio of material to liquid 1∶ 12, ultrasonic time 30 min, ultrasonic temperature 40 ℃ and ultrasonic power 240 W. Under these conditions, the yield of kernel oil of Osmanthus fragrans seeds was 31.69%. Seven main constituents were identified from the kernel oil of Osmanthus fragrans seeds. The contents of oleic acid (37.98%), linoleic acid (30.21%), myristic acid (11.02%) and palmitoleic acid (6.94%) were higher.
Key words:ultrasound-assisted extraction;Osmanthus fragrans; kernel oil; GC-MS analysis



桂花(Osmanthus fragrans Lour)又名木犀、九里香、金粟,是我國十大傳統名花之一,既是著名的香料植物,也是優良的園林綠化樹種,兼有良好的生態效益、社會效益和經濟效益[1]。桂花以花、果實及根入藥[2],其花散寒破結、化痰止咳,可用于牙痛、咳喘痰多、經閉腹痛[3];其果暖胃、平肝、散寒,可用于虛寒胃痛[4];其根祛風濕、散寒,可用于風濕筋骨疼痛、腰痛、腎虛牙痛[5]。桂花秋季開花,次年春季結果,果實外觀橢圓形,4月中下旬成熟,最外層為外果皮,果肉部分為中果皮,角質化的硬殼為內果皮,其中包被著種子,稱為桂花子或桂花籽。桂花籽味甘、辛,性溫,具有溫中散寒、行氣止痛之功效,在《本草綱目》及《江蘇藥材志》中均有記載[6]。目前,人們主要是對桂花在食品、藥品、化妝品等領域進行開發利用[7],隨著桂花種植增多,桂花果則大量散落于地,造成資源的浪費。桂花果中化學成分復雜多樣,據報道有色素、糖苷類、萜類、多羥基酚類、揮發油、脂肪酸、微量元素、甾體、香豆素、脂肪酸鹽等[8-9],但有關桂花籽核仁油研究報道較少。因此,本文對超聲輔助提取桂花籽核仁油工藝進行優化研究,并通過GC-MS確定其化學成分,為其工業化生產、經濟價值提升提供一定的依據和理論參考。
1 材料與方法
1.1 試驗材料
      風干桂花籽,采收于湖南科技學院校園,人工去殼得核仁,充分烘干后粉碎,過40目篩備用;石油醚(60~90 ℃)、正己烷、甲醇、氫氧化鉀為分析純。
超聲波萃取儀,TE124S電子天平,RE-52B旋轉蒸發儀,中興 FW-200粉碎機,QP2010 Plus氣質聯用儀。
1.2 試驗方法
1.2.1 桂花籽核仁油的提取
      稱取桂花籽核仁粉5 g于圓底燒瓶中,再按一定料液比加入石油醚,設置一定超聲時間、超聲溫度和超聲功率,提取完成后過濾,濾液轉置一個稱重的蒸發瓶中,在40 ℃下使用減壓旋轉蒸發儀將溶劑完全回收,干燥后冷卻,將蒸發瓶與提取油脂一起稱重,按下式計算桂花籽核仁油得率。
      P=(m′-m)/M×100%
      式中:P為桂花籽核仁油得率,%;m′為桂花籽核仁油與蒸發瓶的總質量,g;m為蒸發瓶的質量,g;M為桂花籽核仁粉的質量,g。
1.2.2 GC-MS分析
      樣品制備:取0.5 mL桂花籽核仁油于容量瓶中,加入2 mL正己烷、0.5 mL 0.4 mol/L KOH-CH3OH溶液,70 ℃水浴10 min,冷卻后再加入10 mL蒸餾水,振蕩,靜置,取上層清液,待測[10]。
      GC-MS分析條件[11]:色譜柱為Rt-5MS石英毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣為He,流速1.0 mL/min;進樣口溫度250 ℃;檢測器溫度230 ℃;升溫程序為初始柱溫80 ℃,保持4 min,以8 ℃/min速率升至280 ℃,保持4 min;無分流進樣,進樣量0.5 μL;離子化方式為EI,電子能量70 eV,離子源溫度250 ℃,質量掃描范圍40~550。
2 結果與討論
2.1 單因素試驗
2.1.1 料液比對得率的影響
      固定超聲溫度50 ℃、超聲時間20 min和超聲功率200 W條件下,考察不同料液比對桂花籽核仁油得率的影響,結果見圖1。

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從圖1可以看出,料液比從1∶ 6增加至1∶ 14,桂花籽核仁油得率逐漸提高,繼續增加料液比,桂花籽核仁油得率變化較小。增加料液比可以提高有效成分的擴散速度,有助于桂花籽核仁油從基質中溶出。考慮到提取液濃縮所需的能耗,正交試驗選擇料液比范圍為1∶ 12~1∶ 16。

2.1.2 超聲時間對得率的影響

固定超聲溫度50 ℃、料液比1∶ 12和超聲功率200 W條件下,考察不同超聲時間對桂花籽核仁油得率的影響,結果見圖2。

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由圖2可以看出,在超聲時間10~40 min之間,隨著超聲時間的延長桂花籽核仁油得率增大,但隨著超聲時間繼續延長,桂花籽核仁油得率不再明顯增加,可能40 min時提取得比較完全。所以正交試驗選擇超聲時間范圍為30~50 min。

2.1.3 超聲溫度對得率的影響

固定料液比1∶ 12、超聲時間20 min和超聲功率200 W條件下,考察不同超聲溫度對桂花籽核仁油得率的影響,結果見圖3。

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從圖3可以看出,隨著超聲溫度的升高,桂花籽核仁油得率呈先增加后減小的趨勢。超聲溫度過高,接近石油醚沸點,可能造成石油醚汽化或者破壞了桂花籽核仁油,導致得率下降[12]。因此,正交試驗選擇超聲溫度范圍為40~60 ℃。

2.1.4 超聲功率對得率的影響

固定料液比1∶ 12、超聲時間20 min和超聲溫度50 ℃條件下,考察不同超聲功率對桂花籽核仁油得率的影響,結果見圖4。


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從圖4可以看出,隨著超聲功率的增加,桂花籽核仁油得率呈先增加后減小的趨勢。隨著超聲功率的增大,空化和機械作用越強烈,分子擴散速度越快,一定功率范圍內油脂滲出就越快,但是超聲功率過大,可能破壞了桂花籽核仁油,從而不利于提取[13]。因此,正交試驗選擇超聲功率范圍為200~280 W。

2.2 正交試驗

在單因素試驗的基礎上,對桂花籽核仁油提取工藝的料液比(A)、超聲時間(B)、超聲溫度(C)和超聲功率(D)4個因素按照L9(34)正交表進行正交試驗,正交試驗因素水平見表1,以桂花籽核仁油得率為考察指標,并對各因素水平結果進行極差分析和方差分析,正交試驗設計及結果見表2,正交試驗方差分析見表3。

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由表2可知,4個因素的極差分析結果為RD>RB>RC>RA,即影響桂花籽核仁油提取效果的因素依次為:超聲功率>超聲時間>超聲溫度>料液比,最佳試驗因素組合為A3B3C2D2,即最佳工藝條件為料液比1∶ 16、超聲時間50 min、超聲溫度50 ℃、超聲功率240 W。由表3可知,超聲功率對試驗結果具有顯著性影響,而超聲時間、超聲溫度和料液比影響均不顯著,因此從節約時間、溶劑、能源的角度考慮,可以選擇最佳工藝條件為料液比1∶ 12、超聲時間30 min、超聲溫度40 ℃和超聲功率240 W。
      為了驗證工藝條件的可靠性,在最佳工藝條件下進行3次平行試驗,桂花籽核仁油得率分別為30.98%、31.72%、32.36%,平均值為31.69%。
2.3 GC-MS分析
      對所得桂花籽核仁油進行GC-MS分析,利用計算機標準譜庫對比,從桂花籽核仁油中鑒定出7種主要成分,桂花籽核仁油的GC-MS譜圖見圖5,桂花籽核仁油的主要成分見表4。

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由表4可知,桂花籽核仁油共鑒定出的7種主要成分分別為油酸(37.98%)、亞油酸(30.21%)、肉豆蔻酸(11.02%)、棕櫚油酸(6.94%)、硬脂酸(625%)、棕櫚酸(5.65%)、15-甲基十六烷酸(195%)。不飽和脂肪酸(油酸、亞油酸、棕櫚油酸)含量較高,達到了75.13%,油酸含量雖然比山茶油、橄欖油中低一些,但是多烯不飽和脂肪酸(亞油酸)比山茶油、橄欖油高很多[14]。此外,棕櫚油酸與亞油酸一樣具有降低血脂、軟化血管、降低血壓、促進微循環的作用,可預防或減少心血管疾病的發生[15-16],可見桂花籽核仁油有可能成為一種非常健康的植物油脂。
3 結 論
      在單因素試驗基礎上采用正交試驗優化桂花籽核仁油的超聲波輔助提取工藝,得到最佳的工藝條件為:料液比1∶ 12,超聲時間30 min,超聲溫度40 ℃和超聲功率240 W。在最佳工藝條件下,桂花籽核仁油得率為31.69%。
      通過GC-MS分析,從桂花籽核仁油中鑒定出7種主要成分,主要為油酸(37.98%)、亞油酸(30.21%)、肉豆蔻酸(11.02%)和棕櫚油酸(6.94%),具有較高的不飽和脂肪酸含量(75.13%)。由于含有的棕櫚油酸與亞油酸具有廣泛的保健作用,桂花籽核仁油有可能成為一種健康的植物油脂,具有較好的開發前景和市場潛力。
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